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shi间:2013-11-20 11:40  lai源:www.schkyq.com  zuozhe:纸箱kang压yi  点击: ci
GB/T 5009.15—2003食品中镉de测定(免费下zai)/纸箱kang压yi
qian    yan
    本标准代tiGB/T 5009. 15-1996《食品中镉de测定fangfa》。
    本标准与GB/T 5009. 15-1996相比主yao修改ru下:
    ——修改了标准de謝ing拿疲曜贾xing拿聘奈妒称分酗觗e测定》;
    ——an照GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则第4部分:hua学分析fangfa》对yuan标准de结构进行了修改;
    ——增加了氢hua物yuanzi荧光光谱fazuo为第四fa。
    本标准由中huaren民共和国卫生部提出并归口。
    本标准第yifa由上海市食品卫生jian督检验所、中国yu防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生jian督检验所竓e鹌鸩荨Ⅻbr />     本标准第二fa由上海市食品卫生jian督检验所、山西sheng卫生防yi站、中国yu防医学科学院营养与食品卫生研究所、辽ningsheng食品卫生jian督检验所竓e鹌鸩荨Ⅻbr />     本标准第三fa由江苏sheng卫生防yi站竓e鹌鸩荨Ⅻbr />     本标准第四fa由广西进出口商品检验ju竓e鹌鸩荩郎渴称肺郎鷍ian督检验所、四川sheng卫生防yi站、bei京蕏ing郎纘i站参加起草。
    本标准第四fa主yao起草rene琣i萍、杨惠芬、强卫国、毛红、刘丽萍、桑燕hua。
本标准yu1985年shouci发布,yu1996年第襤uai涡薅綾i为第二ci修订。
1  穌uan?br />     本标准规定了各类食品中镉de测定fangfa。
    本标准适用yu各类食品中镉de测定。
本fangfa检出限:石墨炉yuanzihuafa为0.1μg/kg;火焰yuanzihuafa为5.0μg/kg;比sefa为50 μg/kg;yuanzi荧光fa检出限量为1.2 μg/kg;标准曲线线性穌uan?~50 ng/mL。
第yifa  石墨炉yuanzi吸收光谱fa
2纸箱kang压yiyuan理
    试样经粂i蛩醲iaojie后,zhu入yuanzi吸收穤hi夤舛燃剖校琩ianreyuanzihua后吸收228.8 nm共振
线,在yi定浓度穌uanВ湮罩涤腼雍砍shao龋氡曜枷盗斜冉隙俊Ⅻbr /> 3试ji
3.1  xiao酸。
3.2  硫酸。
3.3  guo氧hua氢(30%)。
3.4  gao聄en帷Ⅻbr /> 3.5  xiao酸(1+1):qu50 mLxiao酸慢慢加入50mL水謝iaoⅫbr /> 3.6  xiao酸(0.5 moUL):qu3.2 mLxiao酸加入50 mL水中,稀释至100 mL。
3.7  yan酸(1+1):qu50 mLyan酸慢慢加入50 mL水謝iaoⅫbr /> 3.8  磷酸铵rongye(20 g/L):称qu2.og磷酸铵,以水rongjie稀释至1OO mL。
3.9  混合酸:xiao酸十gao聄en?4+1)。qu4份xiao酸与1份gao聄en峄旌稀Ⅻbr /> 3. 10 镉标准储beiye:准确称qu1.000g金属镉(99.99%)分ci加20 mLyan酸(1+1)rongjie,加2滴xiao酸,移ren1 OOOmL萵ai縫ing,加水至刻秖u;靬un。此rongye每毫升含1.0 mg镉。
3. 11 镉标准使用yeao縞i吸qu镉标准储beiye10.0mLyu100 mL萵ai縫ing中,加xiao酸(0. 5mol/L)至刻秖uu此经多ci稀释成每毫升含100.0ng镉de标准使用ye。
4yi器
    所用玻璃yi器均需以xiao酸(1+5)jin泡guo夜,用水fanfuchong洗,最后用去lizi水chongxian干净。
4.1  yuanzi吸收穤hi夤舛燃疲ǜ绞痡i铅空心yin极灯)。
4.2  mafu炉。
4.3  恒温干燥箱。
4.4  ci坩埚。
4.5  压力xiaojie器、压力xiaojie罐或压力rongdan。
4.6  可调式dianre板可调式dian炉。
5  分析步骤
5.1  试样yu处理
5.1.1  在采样和制beiguo程中,应zhu意不使试样wu染。
5.1.2  粮食、豆类去杂质后,磨碎,guo20目筛,储yu塑料ping中,保存bei用。
5.1.3  蔬菜、水果、鱼类、肉类ji蛋类祌en趾縢aode鲜样用食品加工机或yun浆机da成yun浆,储yu塑料ping中,保存bei用。
5.2  试样xiaojie(可根据实验室条件选用以下任何yi种fangfaxiaojie)
5.2.1  压力xiaojie罐xiaojiefa:称qu1.OO g-2.00 g试样(干样、含脂肪gaode试样<1.00 g,鲜样<2.0g或an压力xiaojie罐使用shuo明书称qu试样)yu聚四氟乙烯na罐,加xiao酸2 mL-4 mLjin泡guo夜。再加guo氧hua氢(30%)2 mL-3 mL(总量不能超guo罐容jide三分之yi)。gaihaonagai,xuan紧不锈gang外套,放入恒温干燥箱,120℃-140℃保持3 h~4 h,在箱na讁un焕淙粗潦椅拢玫蝕uan将xiaohuaye洗ren或guo滤入(视xiaohuaye觴ing蕹恋矶?10 ml,-25 mL萵ai縫ing中,用水少量多ci洗涤罐,洗ye合并yu萵ai縫ing中并定容至刻度,混yunbei用;tongshizuo试ji空白。
5.2.2  干fa粂i撼苢u1. OO g-5. 00g(根据镉含量而定)试样yuci坩埚中,先xiao火在可调式dian炉上炭hua至无yan,移renmafu炉500℃粂i? h-8 hshi,冷却。ruo个别试样粂i怀沟祝蚣? mL混合酸在可调式dian炉上xiao火rure,fanfu多ci直到xiaohua完quan,放冷,用xiao酸(0.5 mol/L)将灰分rongjie,用滴guan将试样xiaohuaye洗ren或guo滤ren(视xiaohuaye觴ing蕹恋矶?10 mL-25 mL萵ai縫ing中,用水少量多ci洗涤ci坩埚,洗ye合并yu萵ai縫ing中并定容至刻度,混yunbei用;tongshizuo试ji空白。
5.2.3  guo硫酸jiao粂i痜a:称qu1. OO g-5. 00g试样yuci坩埚中,加2 mL-4mLxiao酸jin泡th以上,先xiao火炭hua,冷却后加2. 00 g-3. 00gguo硫酸铵gaiyu上面,继续炭hua至不冒yan,转入mafu炉,500℃恒温2h,再升至800℃,保持20 min,冷却,加2 mL-3mLxiao酸(1.O moUL),用滴guan将试样xiaohuaye洗ren或guo滤入(视xiaohuaye觴ing蕹恋矶?lO mL-25 mL萵ai縫ing中,用水少量多ci洗涤ci坩埚,洗ye合并yu萵ai縫ing中并定容至刻度,混yunbei用;tongshizuo试ji空白。
5.2.4  湿式xiaojiefa:称qu试样1. 00 g-5. 00gyu三角ping或gaojiaoshao杯中,放shu粒玻璃珠,加10 mL混合酸,加gaijin泡guo夜,加yixiao漏斗dian炉上xiaojie,ruobian棕黑se,再加混合酸,直至冒白yan,xiaohuayecheng无se透明或略带黄se,放冷用滴guan将试样xiaohuaye洗ren或guo滤ren(视xiaohua后试样deyan分而定)lO mL-- 25 mL萵ai縫ing中,用水少量多ci洗涤兰角ping或gaojiaoshao杯,洗ye合并yu萵ai縫ing中并定容至刻度,混yunbei用;tongshizuo试ji
空白。
5.3  测定
5.3.1  yi器条件:根据各自yi器性能调至最佳zhuang态。参kao条件为波长228.8 nm,狭缝0.5 nm-l.O nm,灯dian流8 mA-10 mA,干燥温度120℃,20s;粂i露?50℃,15 s--20 s,yuanzihua温度1 700℃-2 3000C.4 s-5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
5.3.2  标准曲线绘制:吸qu上面配制de镉标准使用ye0.O、1.o、2.0、3.o、5.O、7.0、10.0 mLyu100 ml。萵ai縫ing中稀释至刻度,相当yuo.0、1.0、3.0、5.0、7.o、10.ong/ml,,各吸qu10μLzhu入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系deyi元线性hui归fang程。
5.3.3  试样测定:分别吸qu样ye和试ji空白ye各lO tLLzhu入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列deyi元线性hui归fang程中求彳导样ye中镉含量。
5.3.4  基体改进jide使用:对有干扰试样,则zhu入适量de基体改进ji磷酸铵rongye(20 g/l。)(yi般为<5μL)xiao除干扰。绘制镉标准曲线shiyeyao加入与试样测定shi等量de基体改进ji。
6  结果计算
试样中镉含量an式(1)进行计算。
X = (A1 — A2) X V X 1000/m X 1000 …………………………(1)
式中:
X——试样中镉含量,dan位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L)
A1——测定试样xiaohuaye中镉含量,dan位为纳克每毫升(ng/mL);
A2——空白ye中镉含量,dan位为纳克每毫升( ng/mL);
V——-试样xiaohuaye总体ji,dan位为毫升(mL);
m——试样质量或体ji,dan位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留两位有效shu字。
7  jing密度
在重fu性条件下获得de两ci独立测定结果de绝对差值不得超guo算shu平均值de20%。
    第二fayuanzi吸收光谱fa
    (yi)碘huajia-4-甲基戊tongyi2fa
8  yuan理
    试样经处理后,在酸衴un躽e中镉lizi与碘lizixing成络合物,并经4yi甲基戊tongyi2萃qu分li,导Ayuanzi吸收yi中,yuanzihua以后,吸收228.8 nm共振线,其吸收量与镉含量硈hao龋氡曜枷盗斜冉隙俊Ⅻbr /> 9  试ji
9.1 4  甲基戊tongyi2(MIBK,又名甲基异丁tong)。
9.2  磷酸(1+10)。
9.3  yan酸(1+11):量qu10 mLyan酸加到适量水中再稀释至120 mL。
9.4  yan酸(5+7):量qu50 mLyan酸加到适量水中再稀释至120 mL。
9.5  混合酸:xiao酸与gao聄en醓n3+1混合。
9.6  硫酸(1+1)。
9.7  碘huajiarongye(250 g/L)。
9.8  镉标huairongye:准确称qu1.0000g金属镉(99.99%),rongyu20 mLyan酸(5+7)中,加入2滴xiao酸后,移入l000 mL萵ai縫ing中,以水稀释至刻度,混yun。zhuyu聚乙烯ping謝iao4藃ongye每毫升相当yu1.0 mg镉。
9.9  镉标准使用ye:吸qu10.0 mL镉标准rongye,置yu100 mL萵ai縫ing中,以yan酸(1+11)稀释至刻度,混yun,ru此多ci稀释至每毫升相当yu0. 20μg镉。
10  yi器
  yuanzi吸收穤hi夤舛燃啤Ⅻbr /> 11  分析步骤
11.1  试样处理
11.1.1  gu类:去除其中杂物ji尘土,必yaoshi除去外壳,磨碎,guo40目筛,混yun。称qu约5.00 g-10.oo g置yu50 mLci坩埚中,xiao火碳hua至无yan后移renmafu炉中,500℃±25℃粂i?h后,qu出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,xiao火加re,不使干he,必yaoshi加少许混合酸,ru此fanfu处理,直至残渣謝ing尢ji#巅錾岳洌?0 mLyan酸(1+11),rongjie残渣并移ren50 mL萵ai縫ing中,再用yan酸(1+11)fanfu洗涤坩埚,洗ye并ren萵ai縫ing中,并稀释至刻度,混yunbei用。
    qu与试样处理相tong量de混合酸和yan酸(1+11)antongyi操zuofangfazuo试ji空白试验。
11.1.2蔬菜、瓜果ji豆类:qu可食部分洗净晾干,充分qie碎或da碎混yun。称qu10. 00 g-20. 00g置yuci坩埚中,加1 mL磷酸(1+10),xiao火碳hua,以下an11.1.1自“至无yan后移renmafu炉中……”起依fa操zuo。
11.1.3  禽、蛋、水产ji乳制品:qu可食部分充分混yun。称qu5.00 g~l0.00g置yuci坩埚中,xiao火炭hua,以下an11.1.1自“至无yan后移renmafu炉中……”起依fa操zuo。
    乳类经混yun后,量qu50 mL,置yuci坩埚中,加1 mL磷酸(1+10),在水yu上蒸干,再xiao火炭hua,以下an11.1.1自“至无yan后移renmafu炉中……”起依fa操zuo。
11.2  萃qu分li
    吸qu25 mL(或quan量)上述制beide样yeji试ji空白ye,分别置yu125 mL分ye漏斗中,加10 mL硫酸(1+1),再加10 mL水,混yun。吸qu0、0.025、0.50、1.50、2. 50、3. 50、5.00mL镉标准使用ye(相当0、0. 05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉),分别置yu125 mL分ye漏斗中,各加yan酸(1+11)至25 mL,再加10 mL硫酸(1+1)ji10 ml。水,混yun。yu试样rongye、试ji空白yeji镉标准rongye中各加10 mL碘huajiarongye250 g/L,混yun,静置5min,再各加lO mL MIBK,振摇2min,静量分层约0.5 h,qi去下层水相,以少许脱脂棉塞ren分ye漏斗下颈部,将MIBK层经脱脂棉滤至IO mL具塞试guan中,bei用。
11.3测定
    将有机相导ren火焰yuanzihua器进行测定,测定参kao条件:灯dian流6 mA-7 mA,波长228.8 nm,狭缝0.15 nm-0.2 nm,空气流量5 L/min,氘灯背景校正(ye可根据yi器型hao,调至最紋an跫燥雍慷杂εǘ任舛龋嬷票曜记呋蚣扑阒毕遠ui归fang程,试样吸收值与曲线比较或代renfang程求出含量。
12结果计算
  试样中镉de含量an式(2)进行计算。
 
  式中:
  X——试样中镉de含量,dan位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
  A1——测定用试样ye中镉de质量,dan位为微克(pg);
  A2——试ji空白ye中镉de质量,dan位为微克(pg);
  m-试样质量或体ji,dan位为克或毫升(g或mL);
  V2——试样处理yede总体ji,dan位为毫升(mL);
  V1 ——测定用试样处理yede体ji,dan位为毫升(mL)。
  计算结果保留两位有效shu字。
13jing密度
    在重fu性条件下获得de两ci独立测定结果de绝对差值不得超guo算shu平均值de15%。
    (二)二硫腙yi乙酸丁酯fa
14  纸箱kang压yiyuan理
    试样经处理后,在pH6zuo右derongye中.镉lizi与二硫腙xing成络合物,并经乙酸丁酯萃qu分li,导renyuanzi吸收yi中,yuanzihua以后,吸收228.8 nm共振线,其吸收值与镉含量硈hao龋氡曜枷盗斜冉隙俊Ⅻbr /> 15  试ji
15.1  氨水。
15.2  混合酸:tong3.9。
15.3  柠檬酸钠缓chongye(2mol/L):称qu226.3 9柠檬酸钠ji48. 46 9柠檬酸,加水rongjie,必yaoshi,加温助rong,冷却后加水稀释至500 mL,临用qian用二硫腙乙酸丁酯rongye(1 g/L)处理以降低空白值。
15.4  二硫腙yi乙酸丁酯rongye(1 g/L):称qu0.1g二硫腙,加10 mL三氯甲烷rongjie后,再加乙酸丁酯稀释至lOO mL,临用shi配制。
15.5  镉标准使用rongye:tong9.9。
16  yi器
    yuanzi吸收穤hi夤舛燃啤Ⅻbr /> 17  分析步骤
17.1  试样处理
17.1.1  gu类:去除其中杂物ji尘土,必yaoshi,除去外壳。
17.1.2  蔬菜、瓜果ji豆类:qu可食部分洗净晾干,qie碎充分混yun。
17.1.3  肉类食品:qu可食部分,qie碎充分混yun。
17.1.4  试样xiaohua:称qu5.00 9上述试样,置yu250 mLgao型shao杯中,加15 mL混合酸,gai上biao面皿,放置guo夜,再yudianre板或砂yu上加萹uiaohuaguo程中,zhu意勿使干he,必yaoshi可加少量xiao酸,直至rongye澄明无se或微带黄se。冷后加25 mL水煮沸,除去残余dexiao酸至产生大量白yan为zhi,ru此处理两ci,放冷。以25 mL水分shuci将shao杯na容物洗ren125 mL分ye漏斗謝iaoⅫbr /> qu与处理试样相tong量de混合酸、xiao酸antongyi操zuofangfazuo试ji空白试验。
17.2  萃qu分li
    吸qu0、0. 25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0 mL镉栎准使用ye(相当O、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉)。分别置yu125 mL分ye漏斗中,各加yan酸(1+11)至25 mL。
    yu试样处理rongye、试ji空白yeji镉标准rongye各分ye漏斗中各加5 mL柠檬酸钠缓chongye(2 mol/L),以氨水调jiepH至5-6.4,然后各加水至50 mL,混yun。再各加5.OmL二硫腙yi乙酸丁酯rongye(1 g/L),以氨水调jiepH至5-6.4,然后各加水至50 mL,混yun。再各加5.0mL二硫腙yi乙酸丁酯rongye(1 g/L),振摇2 min,静置分层,qi去下层水相,将有机层放入具塞试guan中,bei用。
17.3测定
    tong5.3。
18结果计算
    试样中镉de含量an式(3)进行计算。
    式中:
    X——试样中镉de含量,dan位为毫克每千克(mg/kg);
    A1——测定用试样ye中镉de质量,dan位为微克( t/g);
    A2——试ji空白ye镉de质量,dan位为微克(pg);
    m——试样质量,dan位为克(g)。
计算结果保留两位有效shu字。
19  jing密度
  在重fu性条件下获得de两ci独立测定结果de绝对差值不得超guo算shu平均值de15%。
第三fa  比sefa
20  yuan理
    试样经xiaohua后,在碱衴un躽e中镉lizi与6yichou苯并噻唑偶氮nai酚xing成红se络合物,rongyu三氯甲烷,与标准系列比较定量。
21  试ji
21.1  三氯甲烷。
21.2  二甲基甲酰胺。
21.3  混合酸:xiao酸yigao聄en?3+1)。
21.4  jiu石酸jia钠rongye(400 g/L)。
21.5  氢氧hua钠rongye(200 g/L)。
21.6  柠檬酸钠rongye(250 g/L)。
21.7  镉试ji:称qu38.4 mg 6澳苯并噻唑偶氮nai酚,rongyu50 mL二甲基甲酰胺,zhuyu棕seping謝iaoⅫbr /> 21.8  镉标准rongye:tong9.8。
21.9  镉标准使用ye;tong9.9,但稀释至每毫升相当yu1.0/ug镉。
22  yi器
    穤hi夤舛燃啤Ⅻbr /> 23  分析步骤
23.1  试样xiaohua
    称qu5. 00 g-10. 00 9试样,置yu150 ml,锥xingping中,加入15 mL-20 mL混合酸(ru在室温放置guo夜,则ci日易yuxiaohua),xiao火加re,待泡沫xiao失后,可慢慢加大火力,必yaoshi再加少量xiao酸,直至rongye澄清无se或微带黄se,冷却至室温。
    qu与xiaohua试样相tong量de混合酸、xiao酸antongyi操zuofangfazuo试ji空白试验。
23.2  测定
    将xiaohuahaode样yeji试ji空白ye用20 mL水分shuci洗入125 mL分ye漏斗中,以氢氧hua钠rongye(200 g/L)词jie至pH7zuo右。
    吸qu0、0.5、1.0、3.0、5,0、7.0、10.0 ml.镉标准使用ye(相当0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ug镉),分别置yu125 mL分ye漏斗中,再各加水至20 mL。用氢氧hua钠rongye(200 g/L)调jie至pH7zuo右。
    yu试样xiaohuaye、试ji空白yeji镉标准ye中依ci加入3 mL柠檬酸钠rongye(250 g/L)、4 mLjiu石酸jiarongye(400 g/L)ji1 mL氢氧hua钠rongye(200 g/L),混yun。再各加5.O mL三氯甲烷ji0.2 mL镉试ji,立即振摇2 min,静置分层后,将三氯甲烷层经脱脂棉滤yu试guan中,襶un燃淄榈鱦ieling点,yu1 cm比se杯在波长585 nm处测吸光秖u8鞅曜嫉慵跞タ瞻譯uan吸收值后绘制标准曲线。或计算直线hui归fang程,样ye含量与曲线比较或代renfang程求出。
24  结果计算
    tong第18章。
25  jing密度
tong第13章。
第四fa  yuanzi荧光fa
26yuan理
    食品试样经湿xiaojie或干粂i螅尤肱鹎鈎uajia,试样中de镉与硼氢huajiafan应生成镉de挥发性物謘hengS呻财鴕en石yingyuanzihua器中,在te制镉空心yin极灯de发射光激发下产生yuanzi荧光,其荧光强度在yi定条件下与被测定ye中de飝ouǘ瘸shaoquS氡曜枷盗斜冉隙俊Ⅻbr /> 27  试ji
27.1  硫酸(you级chun)。
27.2  xiao酸(you级chun)。
27.3  gao聄en幔▂ou级chun)。
27.4  guo氧hua氢(30%)。
27.5  二硫腙yi四氯hua碳rongye(0.5 g/L):称qu0.05g二硫腙用四氯hua碳rongjieyu100mL萵ai縫ing中,稀释至刻度,混yun。
27.6  硫酸rongye(0. 20 mol/L):将ll mL硫酸xiao心礸u?00 mL水中,冷却后稀释至1 000 mL,混yun。
27.7  硫脲rongye(50 g/L):称qu10 9硫脲用硫酸(0. 20 mol/L)rongjie并稀释至200 mL,混yun。
27.8  含钴rongye:称qu0.4038g六水氯hua钴(CoCI2:.6H2O),或0.220g氯hua钴(CoCl2),用水rongjieyu100 mL萵ai縫ing中,稀释至刻秖u4藃ongye每毫升相当yu1 mg钴,临用shi逐级稀释至含钴li讁ouǘ任?0 ug/mL。
27.9  氢氧huajiarongye(5 g/L):称qu1g氢氧他jia,用水rongjie,稀释至200 mL,混yun。
27.10 硼氢huajiarongye(30 g/L):称qu30 9硼氢huajia,rongyu5 g/L氢氧huajiarongye謝iao2⒍ㄈ葜傈br /> 1 000 mL,混yun,临用xian配。
27.11  镉标准储beiye(1. 00 mg/mL):tong3.10。
27. 12  镉标准使用ye:jing确吸qu镉标准储beiye,用硫酸(0. 20 mol/L)逐级稀释至50 ng/mL。
28  yi器
28.1 shuangdaoyuanzi荧光光谱yi,附编码镉空心yin极灯,可编程断续流动进样装置或yuanzi荧光tong类yi器。
28.2 控温xiaohua器:试验所用玻璃yi器、xiaojie器均需用xiao酸(1+9)jin泡24 h以上,用去lizi水chong洗干净后待用。
29  分析步骤
29.1试样xiaojie
    称qu经fen(捣)碎(guo40目筛)de试样0. 50 g-5.oo g,置yuxiaojie器中(水分含量gaode试样应先置yu80℃鼓风烘箱中烘至近干),加入5 mLxiao酸十gao聄en?4+1),1 mLguo氧hua氢,放置guo夜。ci日加rexiaojie,至xiaohuaye均cheng淡黄se或无se,赶尽xiao酸,用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样xiaojieye转移至50 mL萵ai縫ing中,jing确加入5.0 mL二硫腙yi四氯hua碳(0.5 g/L),剧烈振dang2 min,加入IO mL硫脲(50 g/L)ji1 mL含钴rongye,用硫酸(0. 20 mol/L)走容至50 mL,混yun待测,tongshizuo试ji空白试验。
29.2  标准系列配制
    分别吸qu50 ng/mL镉标准使用ye0.45、o.90、1.80、3. 60、5. 40 mLyu50 mL萵ai縫ing中,各加入硫酸(0. 20 moUI_)约25 mL,jing确加入5.O mL二硫腙yi四氯hua碳rongye(0.5 g/L),剧烈振dang2 min,加入10 mL硫脲(50 g/L)ji1 mL含钴rongye,用硫酸(0. 20 moUL)定容至50 mL(各相当yu飝ouǘ?.50、1. 00、2. 00、4.00、6. 00 ng/mL),tongshizuo标准空白。标准空白ye用量视试样份shu多少而增加,但至少yao配200 mL。
29.3  测定
    根据各自yi器型hao性能、参kaoyi器工zuo条件,将yi器调至最佳测定zhuang态,在试样参shu画面输入以下参shu:试样质量(克或毫升)、稀释体ji(45 mL),并选择结果de浓度dan位。逐步将炉温升到所需温度,稳定后测量。连续用标准空白进样,待dushu稳定后,转入标准系列测量。在转入试样测定之qian,再进入空白值测量zhuang态,用试样空白ye进样,rangyi器qu均值zuo为kou底de空白值。随后依ci测定试样。测定完毕后,选择“da印”bao告糲hun山舛ń峁远痙a印。
30  结果计算
    试样中镉de含量an式(4)进行计算。
    
  式中:
  X——试样中镉de含量,dan位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
  A1——试样xiaohuaye中de镉含量,dan位为纳克每毫升( ng/mL);
  A2——试ji空白ye中镉含量,dan位为纳克每毫升( ng/mL);
  V——试样xiaohuaye总体ji(水rongye部分),dan位为毫升(mL);
  m——试样质量,dan位为克或毫升(g或mL)。
    计算结果保留两位有效shu字。
31  jing密度
在重fu性条件下获得de两ci独立测定结果de绝对差值不得超guo算shu平均值de10%。
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